Aus Kostengründen erwerben viele Labore Lösungsmittel im technischen Reinheitsgrad. Damit diese eine für die Synthese geeignete Reinheit erhalten, müssen sie jedoch zunächst destilliert werden – ein Vorgang, der im Laboralltag sehr viel Zeit kostet. Erfolgt dies beispielsweise mit manuell betriebenen Rotationsverdampfern, ist eine regelmäßige Anpassung der Parameter und Überwachung durch das Personal notwendig, um eine optimale Systemauslastung zu gewährleisten. Zudem bleiben Pflanzenextrakte und Synthesestufen häufig, nach der Verarbeitung mit dem Rotationsverdampfer, als viskoses Öl im Rotationskolben zurück. Dieser muss erst manuell entleert werden, bevor ein neuer Zyklus gestartet werden kann. Abhilfe schafft hier das Automatikmodul Hei-VOLUME Distimatic Pro von Heidolph Instruments. Die autarke Lösung aus Rotationsverdampfer und Hei-VOLUME Distimatic Pro Modul kann unbeaufsichtigt betrieben werden. Dabei füllt das Modul den Verdampferkolben automatisch, je nach gewähltem Betriebsmodus, nach. Verschiedene Sensoren im Kollektorgefäß und im Rotationskolben überwachen den Prozessverlauf und triggern entsprechende Aufgaben, wie die Entleerung des Destillats oder Rückstands durch Überdruck. Dank der automatischen Rückstandsentleerung entfällt eine manuelle Entnahme während des Prozesszyklus. Dadurch besteht die Möglichkeit, viel größere Mengen zu verarbeiten, als es das Volumen einer Kolbenfüllung zulässt.
Zahlreiche Labore sowie Arbeitsgruppen an Universitäten und Instituten verwenden Lösungsmittel im technischen Reinheitsgrad, da sie kostengünstiger im Einkauf sind. Aufgrund von Verunreinigungen müssen diese aber erst einmal aufbereitet werden, um sie für eine Synthese verwendbar zu machen. Dies kann sehr zeitintensiv sein, denn bei der Verwendung halbautomatischer oder manueller Rotationsverdampfer ist eine Überwachung durch das Personal notwendig, um volle Kolben zu wechseln, Medium nachzufüllen und, bei anspruchsvollen Gemischen, eine unvorhergesehene Unterbrechung des Destillationszyklus zu verhindern. Insbesondere stark zum Schäumen neigende Medien wie Pflanzenextrakte können die Destillationszeit verlängern, da sie am Ende des Prozesses als viskose Öle vorliegen und Lösungsmittelreste festhalten. Daher ist die Einbringung solcher Medien in den Rotationsverdampfer in Kleinstmengen vorteilhaft.
Deshalb hat das Unternehmen ihre Rotationsverdampfungssysteme um das Automatikmodul Hei-VOLUME Distimatic Pro erweitert. Durch die sensorüberwachte Automatisierung werden konstante Bedingungen für die Verdampfungsprozesse sichergestellt, unabhängig von Medium und Volumen. Dank der selbstarbeitenden Nachspeisung lassen sich auch Mengen bis zu 1.000 Liter Hexan am Tag mit einem automatisierten Großrotationsverdampfersystem umsetzen, da auch der Kolbenwechsel entfällt. Auf diese Weise können beispielsweise bis zu 44 Liter Hexan, 14,6 Liter Ethanol oder 4,6 Liter Wasser in einer Stunde verdampfen.
Hei-VOLUME Distimatic Pro-black
Flexibilität und Kontrolle in der Bedienung
Um ein Überlaufen zu verhindern und den optimalen Zyklus aus Verdampfen, Abführen und Nachfüllen zu gewährleisten, stellen verschiedene kalibrierfreie Sensoren den Betrieb sämtlicher Modulkomponenten sicher. Neben einem Füllstandsensor im Rotationskolben, verfügt das Automatikmodul Hei-VOLUME Distimatic Pro über einen Notaussensor am Verdampfer: Sollte sich der Verdampfer im Fehlerfall mit Medium füllen, schaltet sich das System automatisch ab. Es wird belüftet und ein betriebssicherer Zustand hergestellt. Außerdem gibt es einen Sensor zur Überwachung der Vorlage. Ist sie aufgebraucht, löst der Sensor das Prozessende aus und schaltet das System, inklusive Peripheriegeräte, ab. Ein Sensor am Kollektorgefäß wiederum überwacht und steuert dessen Entleerung.
Die Bedienung des Automatikmoduls Hei-VOLUME Distimatic Pro erfolgt über das abnehmbare Bedienpanel mit Touchscreen. Dabei bildet die grafische Darstellung mit Farbschema, in Kombination mit Drückdrehrädern, jederzeit ab, in welchem Zustand und Prozessschritt das System sich befindet. LED-Ringe an den Rädern verdeutlichen dies auch aus der Entfernung. Zudem kann aus drei Betriebsmodi gewählt werden: sensorgesteuert, zeitgesteuert und manueller Modus. Dadurch kann jedes Labor und jede Arbeitsgruppe das System auf die jeweiligen Anforderungen einstellen, ohne dass umfangreiche Kalibrier- oder Umbauarbeiten notwendig sind. Während sich der manuelle Modus zur Verarbeitung kleiner Chargen eignet, können, mithilfe des Zeitmodus, auch sehr klebrige und zum Schäumen neigende Medien verarbeitet werden. Dafür wird lediglich eingestellt, in welchem Intervall sich das Ventil zum Kolben öffnen soll, sodass nur ein paar 100 Milliliter in den Kolben gelangen und unmittelbar verdampfen. Schaumbildung ist somit ausgeschlossen. Darüber hinaus lassen sich, über das Panel via Datalogging, alle Prozessparameter zur Überwachung aufzeichnen. Parameter für wiederkehrende Prozesse können ebenfalls abgespeichert und per USB-Stick auf andere Systeme übertragen werden. Zum Schutz vor Manipulation während des laufenden Prozesses ist der Bildschirm optional mit einem PIN-Code sperrbar.
